129
επεξεργασίες
Φασματοσκόπιο απορρόφησης: Διαφορά μεταξύ των αναθεωρήσεων
Μετάβαση στην πλοήγηση
Πήδηση στην αναζήτηση
μ
no page widening
Χωρίς σύνοψη επεξεργασίας |
μ (no page widening) |
||
|
Μελετώντας την αλληλεπίδραση του φωτός, με την ύλη, μπορούμε να πάρουμε πληροφορίες σχετικά με τη δομή της ύλης και γενικότερα την ποιότητα και την ποσότητα της.
Για την απορρόφηση της μονοχρωματικής ακτινοβολίας σε ομογενή μέσο υπάρχουν δυο νόμοι, ο νόμος του Lambert, που δίνει την ένταση του φωτός συναρτήσει του πάχους και ο νόμος του Beer, που δίνει την ένταση συναρτήσει της συγκέντρωσης του διαλύματος. Για να υπολογίσουμε την απορρόφηση ακτινοβολίας από τα διαλύματα χρησιμοποιούμε ένα συνδυασμό των δύο νόμων που ονομάζεται νόμος Lampert-Beer: ▼
Για την ακριβέστερη ανάλυση της ύλης αναπτύχθηκαν κατάλληλα οπτικά συστήματα οι φασματογράφοι που μπορούν να κάνουν αυτόματα, γρήγορα και αξιόπιστα ανάλυση του φάσματος του φωτός αφού αλληλεπιδράσει με την ύλη.
όπου I : η ένταση του φωτός στο μέσο ή μετά το μέσο▼
▲
I0: η ένταση του φωτός πριν το μέσο▼
ε: ο συντελεστής απόσβεσης έγχρωμου συστατικού διαλύματος, εξαρτάτε από το μήκος κύματος προσπίπτουσας ακτινοβολίας▼
c: η συγκέντρωση της ουσίας▼
▲
l: το μήκος που διανύει το φως στο διάλυμα▼
και την απορρόφηση, που αποτελεί την βάση της ποσοτικής ανάλυσης:
Η γραφική παράσταση απορρόφησης-συγκέντρωσης είναι κανονικά γραμμική για τα περισσότερα διαλύματα εάν έχει γίνει σωστά ο διαχωρισμός των ουσιών και οι κορυφές του φάσματος απέχουν μεταξύ τους.
Α0: η τιμή της απορρόφησης αν προεκτείνουμε την υποθετική ευθεία που πρέπει να έχει η απορρόφηση για την συγκέντρωση
Επίσης μπορούμε να υπολογίσουμε το φωτομετρικό σφάλμα Ε:
όπου
▲ Για τον έλεγχο της φωτομετρικής επαναληψιμότητα χρησιμοποιούνται γυάλινα ή μεταλλικά φίλτρα με μη εντοπισμένη απορρόφηση, γίνονται αρκετές διαδοχικές μετρήσεις και υπολογίζεται η σταθερά απόκλισης s:
▲όπου s2 : η διασπορά των πειραματικών τιμών
: η μέση
Η φωτομετρική ακρίβεια γίνεται όπως η φωτομετρική επαναληψιμότητα.
▲ Τ : οι πειραματικές τιμές της διαπερατότητας
▲ : η μέση τιμή των πειραματικών τιμών της
Με αυτό τον τρόπο μπορούμε να μετρήσουμε με μεγαλύτερη ακρίβεια την συγκέντρωση επεκτείνοντας την περιοχή μέτρησης της πυκνότητας και σε μη γραμμικές περιοχές της απορρόφησης και να παρακάμψουμε τα σφάλματα λόγο ηλεκτρονικού θορύβου και ελαττώματος κατασκευής. Η μέτρηση γίνεται αφαιρώντας τις δυο μετρήσεις που δίνει ο ανιχνευτής ψηφιακά ή αναλογικά, φιλτράροντας την DC τάση και μετρώντας το πλάτος της εναλλασσόμενης τάσης που παίρνουμε.
▲ Η φωτομετρική ακρίβεια γίνεται όπως η φωτομετρική επαναληψιμότητα. Γίνονται δέκα μετρήσεις διαδοχικά, με πρότυπα δείγματα, που έχουν βαθμονομηθεί σε πρότυπα εργαστήρια, και υπολογίζεται η ακρίβεια ως η διαφορά ανάμεσα στην μέση τιμή των μετρήσεων και της πραγματική τιμής της διαπερατότητας που δίνει το πρότυπο εργαστήριο.
▲ Οι φασματογράφοι αποτελούνται γενικά από μια φωτεινή πηγή(συνήθως κάποιο είδος λαμπτήρα πυρακτώσεως), διάφορα κάτοπτρα που κατευθύνουν την δέσμη, ένα μονοχρωμάτορα με τον οποίο επιλέγουμε το μήκος κύματος που θέλουμε, μια κυψελίδα με το δείγμα και έναν ανιχνευτή.
▲ Οι φασματογράφοι απορρόφησης χωρίζονται σε φασματογράφους μονής δέσμης και διπλής δέσμης. Η διαφορά τους είναι ότι ο διπλής δέσμης χωρίζουν την ακτινοβολία της πηγής σε δυο δέσμες, το ένα μέρος περνάει μέσα από το προς μέτρηση δείγμα και το άλλο από ένα πρότυπο δείγμα ή τίποτα, ένας μηχανισμός στέλνει εναλλάξ τις δυο δέσμες στο πρίσμα και αυτό στον ανιχνευτή. Με αυτό τον τρόπο μπορούμε να μετρήσουμε με μεγαλύτερη ακρίβεια την συγκέντρωση επεκτείνοντας την περιοχή μέτρησης της πυκνότητας και σε μη γραμμικές περιοχές της απορρόφησης και να παρακάμψουμε τα σφάλματα λόγο ηλεκτρονικού θορύβου και ελαττώματος κατασκευής. Η μέτρηση γίνεται αφαιρώντας τις δυο μετρήσεις που δίνει ο ανιχνευτής ψηφιακά ή αναλογικά, φιλτράροντας την DC τάση και μετρώντας το πλάτος της εναλλασσόμενης τάσης που παίρνουμε.
| |||