Ανιχνευτής ιονισμού φλόγας

Από τη Βικιπαίδεια, την ελεύθερη εγκυκλοπαίδεια
Σχηματικό διάγραμμα ενός ανιχνευτή ιονισμού φλόγας για αέρια χρωματογραφία.

Ο ανιχνευτής ιονισμού φλόγας (flame ionization detector, FID) είναι ένα επιστημονικό όργανο που μετρά ένα συστατικό σε ένα αέριο ρεύμα. Χρησιμοποιείται συχνά ως ανιχνευτής στην αέρια χρωματογραφία. Καθώς έχει τη δυνατότητα να μετράει ιόντα ανά μονάδα χρόνου, αποτελεί ένα όργανο μέτρησης μάζας.[1] Αυτόνομοι ανιχνευτές FID μπορούν επίσης να χρησιμοποιηθούν σε εφαρμογές όπως η παρακολούθηση των εκπομπών αερίων σε χώρους υγιονομικής ταφής, η παρακολούθηση των διαφεύγουσων εκπομπές και παρακολούθηση των εκπομπών κινητήρων εσωτερικής καύσης[2] σε σταθερά ή φορητά όργανα.

Ιστορία[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]

Οι πρώτοι ανιχνευτές ιονισμού φλόγας αναπτύχθηκαν ταυτόχρονα και ανεξάρτητα το 1957 από τους Μακγουίλιαμ (McWilliam) και Ντιούαρ (Dewar) στο στις Βασιλικές Χημικές Βιομηχανίες (Imperial Chemical Industries) της Αυστραλίας και της Νέας Ζηλανδίας (ICIANZ, δείτε Orica#History) Κεντρικό Ερευνητικό Εργαστήριο, Ascot Vale, Μελβούρνη, Αυστραλία.[3][4][5] και από την Χάρλεϊ (Harley) και Πρετόριους (Pretorius) στο Πανεπιστήμιο της Πρετόρια, στην Πρετόρια, Νότια Αφρική.[6]

Το 1959, η Perkin Elmer Corp. συμπεριέλαβε έναν ανιχνευτή ιονισμού φλόγας σ έναν από τους πρώτους αέριους χρωματογράφους της το Vapor Fractometer[7]

Αρχή λειτουργίας[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]

Η λειτουργία του FID βασίζεται στην ανίχνευση των ιόντων που σχηματίζονται κατά την καύση οργανικών ενώσεων σε μια φλόγα υδρογόνου. Η παραγωγή αυτών των ιόντων είναι ανάλογη της συγκέντρωσης των οργανικών ουσιών στο αέριο ρεύμα του δείγματος.

Οι μετρήσεις FID αναφέρονται συνήθως ως «όπως το μεθάνιο», εννοώντας την ποσότητα του μεθανίου που θα παρήγαγε την ίδια απόκριση. Οι υδρογονάνθρακες έχουν γενικά παράγοντες μοριακής απόκρισης που είναι ίσοι με τον αριθμό των ατόμων άνθρακα στο μόριό τους, ενώ οξυγονούχες ενώσεις και άλλα είδη που περιέχουν ετεροάτομα τείνουν να έχουν χαμηλότερο συντελεστή απόκρισης. Το μονοξείδιο του άνθρακα και το διοξείδιο του άνθρακα δεν είναι ανιχνεύσιμα από το FID.

Οι μετρήσεις FID χαρακτηρίζονται συχνά «ολικοί υδρογονάνθρακες»[8] ή "ολική συγκέντρωση υδρογονανθράκων" (THC), αν και μια πιο ακριβής ονομασία θα είναι "ολική συγκέντρωση πτητικών υδρογονανθράκων" (TVHC),[9] , καθώς οι υδρογονάνθρακες που παρήχθησαν δεν εντοπίζονται, παρόλο που είναι σημαντικοί π.χ. για την ασφάλεια όπως κατά το χειρισμό πεπιεσμένου οξυγόνου.

Πλεονεκτήματα και μειονεκτήματα[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]

Πλεονεκτήματα[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]

Οι ανιχνευτές ιονισμού φλόγας χρησιμοποιούνται ευρέως στην αέρια χρωματογραφία, λόγω μιας σειράς πλεονεκτημάτων.

  • Κόστος: Οι ανιχνευτές ιονισμού φλόγας έχουν σχετικά χαμηλό κόστος αγοράς και λειτουργίας.
  • Χαμηλές απαιτήσεις συντήρησης: Εκτός από τον καθαρισμό ή την αντικατάσταση του ακροφυσίου FID, οι ανιχνευτές αυτοί απαιτούν ελάχιστη συντήρηση.
  • Στιβαρή κατασκευή: Οι ανιχνευτές FID είναι σχετικά ανθεκτικοί σε κακή χρήση.
  • Γραμμικότητα και εύρος ανίχνευσης: Οι ανιχνευτές FID μπορούν να μετρήσει οργανικές ουσίες, σε συγκεντρώσεις από πολύ χαμηλές(10-13 g/s) έως και πολύ υψηλές, έχοντας μια γραμμική απόκριση του 107 g/s.

Μειονεκτήματα[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]

Οι ανιχνευτές ιονισμού φλόγας δεν μπορούν να ανιχνεύσουν ανόργανες ουσίες και ορισμένες υψηλά οξυγονωμένες ή εξειδικευμένες ουσίες όπως μπορούν ανιχνευτές υπέρυθρου ή λέιζερ. Σε μερικά συστήματα, το CO και το CO2 μπορούν να ανιχνευθούν στον FID χρησιμοποιώντας ένα μεθανοποιητή, που είναι μία κλίνη καταλύτη Ni που ανάγει το CO και το CO2 σε μεθάνιο, το οποίο μπορεί με τη σειρά του να ανιχνευτεί από το FID. Ο μεθανοποιητής αδυνατεί να ανάγει ενώσεις, άλλες από CO και CO2, και έχει την τάση να δηλητηριάζεται από μια σειρά από χημικών ουσιών που βρίσκονται συνήθως στην έξοδο των αναλυτών GC.

Ένα άλλο σημαντικό μειονέκτημα είναι ότι η φλόγα του FID οξειδώνει όλες τις οξειδώσιμες ενώσεις που περνούν μέσα από αυτόν, όλοι οι υδρογονάνθρακες και οις οξυγονούχες ενώσεις οξειδώνονται σε διοξείδιο του άνθρακα και νερό και τα άλλα ετεροάτομα οξειδώνονται σύμφωνα με τη θερμοδυναμική. Για το λόγο αυτό, οι FID τείνουν να είναι οι τελευταίο κατά σειρά ανιχνευτές και δεν μπορούν επίσης να χρησιμοποιηθούν σε προπαρασκευαστικές εργασίες.

Εναλλακτική λύση[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]

Η Αέρια Χρωματογραφία - Φασματοσκοπία Υπεριώδους Κενού (GC-VUV) είναι μια κατάλληλη εναλλακτική λύση, και μια βελτίωση του μεθανοποιητή είναι ο αντιδραστήρας Polyarc, o οποίow είναι ένας συνεχής αντιδραστήρας που οξειδώνει ενώσεις πριν να τις ανάγει σε μεθάνιο. Αυτή η μέθοδος μπορεί να χρησιμοποιηθεί για να βελτιώσει την απόκριση του FID και επιτρέπει την ανίχνευση πολλών περισσότερων ενώσεων άνθρακα που περιέχουν.[10] Η πλήρης μετατροπή των ενώσεων σε μεθάνιο και η ισοδύναμη απόκριση στον ανιχνευτή εξαλείφει επίσης την ανάγκη για βαθμονόμηση και πρότυπα, επειδή οι συντελεστές απόκρισης είναι όλοι ισοδύναμοι με εκείνους του μεθανίου. Αυτό επιτρέπει την ταχεία ανάλυση των πολύπλοκων μειγμάτων που περιέχουν μόρια για τα οποία δεν υπάρχουν πρότυπα.

Λειτουργία[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]

FID Σχηματικά:[11] Α) Τριχοειδής σωλήνας, Β) Ακροφύσιο λευκόχρυσου, Γ) το Υδρογόνο, Δ) Αέρας, Ε) Φλόγα, Στ) Ιόντα, Γ) Συλλέκτης, Η) Ομοαξονικό καλώδιο από αναλογικό σε ψηφιακό μετατροπέα, J) εξόδος Αερίου

Για να ανιχνευτούν αυτά τα ιόντα, χρησιμοποιούνται δύο ηλεκτρόδια για να παρέχουν μια διαφορά δυναμικού. Το θετικό ηλεκτρόδιο δρα επίσης ως το ακροφύσιο κεφαλής, όπου παράγεται η φλόγα. Το άλλο, αρνητικό ηλεκτρόδιο είναι τοποθετημένο πάνω από τη φλόγα. Οταν σχεδιάστηκαν αρχικά, το αρνητικό ηλεκτρόδιο από λευκόχρυσο είχε σχήμα σταγόνας ή γωνιακού κομματιού. Σήμερα, ο σχεδιασμός έχει τροποποιηθεί σε ένα σωληνωτό ηλεκτρόδιο, που συνήθως αναφέρεται ως πλάκα συλλογής. Τα ιόντα έτσι έλκονται από την πλάκα συλλογής και μετά την πρόσκρουσή τους σε αυτή, επάγουν ένα ρεύμα. Αυτό το ρεύμα μετράται με ένα υψηλής αντίστασης picoαμπερόμετρο και μεταδίδεται σε έναν ολοκληρωτή. Ο τρόπος με τον οποίο απεικονίζονται τα τελικά δεδομένα βασίζεται στον υπολογιστή και το λογισμικό. Σε γενικές γραμμές, απεικονίζεται ένα γράφημα που έχει τον χρόνο στον άξονα των x και το σύνολο ιόντων στον άξονα των y.

Το μετρούμενο ρεύμα αντιστοιχεί, περίπου, στο ποσοστό των ανηγμένων στη φλόγα ατόμων άνθρακα. Το πώς παράγονται τα ιόντα δεν είναι απαραίτητα κατανοητό, αλλά η απόκριση του ανιχνευτή καθορίζεται από τον αριθμό των ατόμων άνθρακα (ιόντα) που προσκρούουν στον ανιχνευτή ανά μονάδα χρόνου. Αυτό κάνει τον ανιχνευτή ευαίσθητο στην μάζα παρά στη συγκέντρωση, γεγονός που είναι χρήσιμο επειδή η απόκριση του ανιχνευτή δεν επηρεάζεται σε μεγάλο βαθμό από τις αλλαγές στην ταχύτητα ροής του φέροντος αερίου.

Περιγραφή ενός γενικού ανιχνευτή[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]

Ο σχεδιασμός του ανιχνευτή ιονισμού φλόγας διαφέρει από κατασκευαστή σε κατασκευαστή, αλλά οι αρχές είναι οι ίδιες. Πιο συχνά, ο FID είναι συνδεδεμένος με ένα σύστημα αέριας χρωματογραφίας.

Το μείγμα έκλουσης βγαίνει από τη στήλη (Α) και εισέρχεται στον φούρνο του ανιχνευτή FID (Β). Ο φούρνος είναι απαραίτητος για να εξασφαλίζεται ότι μόλις το μείγμα έκλουσης εξέρχεται από τη στήλη, παραμένει στην αέρια φάση και εισέρχεται στη διεπιφάνεια μεταξύ στήλης και FID. Μια τέτοια απόθεση θα οδηγούσε σε απώλεια του εκλουόμενου μείγματος και σε σφάλματα στην ανίχνευση. Καθώς το μείγμα έκλουσης ταξιδεύει μέχρι τον FID, αναμιγνύεται πρώτα με το καύσιμο υδρογόνο (C) και στη συνέχεια με το οξειδωτικό (Α). Το διάλυμα έκλουσης/καύσιμο/οξειδωτικό μείγμα συνεχίζει μέχρι την κεφαλή του ακροφυσίου, όπου υπάρχει θετική τάση (E). Αυτή η θετική τάση βοηθά να απωθούνται τα ανηγμένα ιόντα άνθρακα που δημιουργούνται από τη φλόγα (F) που πυρολύει το διάλυμα έκλουσης. Τα ιόντα απωθούνται προς τις πλάκες του συλλέκτη (G), που είναι συνδεδεμένες με ένα πολύ ευαίσθητο αμπερόμετρο, το οποίο ανιχνεύει τα ιόντα που προσκρούουν στις πλάκες, και στη συνέχεια τροφοδοτούν το σήμα (H) σε έναν ενισχυτή, ολοκληρωτή, και ένα συστήμα οθόνης. Τα προϊόντα της φλόγας τελικά αερίζονται από τον ανιχνευτή μέσω της εξάτμισης λιμάνι (J).

Δείτε επίσης[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]

  • Ανιχνευτής φλόγας
  • Ανιχνευτής θερμικής αγωγιμότητας
  • Αέρια χρωματογραφία
  • Ενεργητική πυροπροστασία
  • Ανιχνευτής φωτοϊονισμού
  • Φωτόμετρο φωτοηλεκτρικής φλόγας


Παραπομπές[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]

  1. ↑ Skoog, Douglas A.· Holler, F. James· Crouch, Stanley R. (27 Ιανουαρίου 2017). Principles of Instrumental Analysis (στα Αγγλικά). Cengage Learning. ISBN 9781305577213. 
  2. ↑ «Flame Ionisation Detector Principles». www.cambustion.com. Ανακτήθηκε στις 3 Δεκεμβρίου 2014. 
  3. ↑ Scott, R.P.W., 1957, Vapour Phase Chromatography, Ed. D. H. Desty (London: Butterworths), p. 131.
  4. ↑ McWilliam, I. G.; Dewar, R. A.. «Flame Ionization Detector for Gas Chromatography». Nature 181 (4611): 760. doi:10.1038/181760a0. Bibcode: 1958Natur.181..760M. 
  5. ↑ Morgan, D J (1961). «Construction and operation of a simple flame-ionization detector for gas chromatography». J. Sci. Instrum. 38 (12): 501–503. doi:10.1088/0950-7671/38/12/321. Bibcode: 1961JScI...38..501M. http://iopscience.iop.org/0950-7671/38/12/321. Ανακτήθηκε στις 2009-03-18. 
  6. ↑ Harley, J.; Nel, W.; Pretorius, V. (1 December 1956). «A New Detector for Vapour Phase Chromatography». Nature 178: 1244. doi:10.1038/1781244b0. Bibcode: 1956Natur.178.1244H. https://archive.org/details/sim_nature-uk_1956-12-01_178_4544/page/1244. 
  7. ↑ «Timeline». Perkinelmer.com. Ανακτήθηκε στις 12 Δεκεμβρίου 2014. 
  8. ↑ ASTM D7675-2015: Standard Test Method for Determination of Total Hydrocarbons in Hydrogen by FID-Based Total Hydrocarbon (THC) Analyzer, ASTM, December 2015, doi:10.1520/D7675-15 
  9. ↑ «Total Hydrocarbons». Analytical Chemists, Inc. Αρχειοθετήθηκε από το πρωτότυπο στις 15 Φεβρουαρίου 2018. Ανακτήθηκε στις 23 Ιανουαρίου 2017. 
  10. ↑ Dauenhauer, Paul (January 21, 2015). «Quantitative carbon detector (QCD) for calibration-free, high-resolution characterization of complex mixtures». Lab Chip 15 (2): 440–7. doi:10.1039/c4lc01180e. PMID 25387003. 
  11. ↑ «Slide 11 on "Gas Chromatography" presentation». slideplayer.com. Ανακτήθηκε στις 8 Μαρτίου 2016. 
Ανακτήθηκε από "https://el.wikipedia.org/w/index.php?title=Ανιχνευτής_ιονισμού_φλόγας&oldid=10096646"